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DSC 的應(yīng)用

DSC 是在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的熱流差與溫度（時間）關(guān)系的一種技術(shù)。由于DSC 不僅能準確測定LC、LCP 和LCD 的相變溫度、結(jié)晶溫度、熔融溫度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；而且能定量地量熱，測定各種熱力學(xué)參數(shù)（如熱焓熵和比熱）和動力學(xué)參數(shù)，靈敏度高和工作溫度可以很低，因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生產(chǎn)中的應(yīng)用是zui寬的。

1. 液晶的相變

由于LC、LCP、LCD 具有復(fù)雜的中間相，其相變過程也很復(fù)雜，并且有些相變過程的熱效應(yīng)也很小，屬于微弱的一級相變，因此對DSC 的靈敏度和量熱的準確性提出了很高的要求。否則有些相變過程就會因測量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e結(jié)合了靜態(tài)量熱計量熱準確和DSC 技術(shù)少量快速的優(yōu)點，采用獨特的卡爾文熱電堆熱流傳感器，具有比同類產(chǎn)品高得多的檢測靈敏度和準確性（見圖1），圖中的液晶樣品在冷卻曲線上中間相的焓變和溫度范圍都很小，但經(jīng)信號放大后能清晰可見），信號時間常數(shù)短，分峰能力強，噪聲低。并且配合該公司的FP84 熱臺偏光顯微鏡的使用是表征LC、LCP、LCD相變的最簡單有效的方法。圖1

比熱是重要的熱力學(xué)參數(shù)。同一物質(zhì)不僅在不同的溫度下有不同的比熱，而且在不同的相態(tài)下的比熱也各不相同，因此可通過液晶的比熱測定來判別其相態(tài)變化和相變級數(shù)。用傳統(tǒng)DSC 測量比熱需要多次的實驗，而具有調(diào)制式功能的DSC 則可以接近恒溫直接測量比熱。METELER-TOLEDO 的DSC822e中的ADSC 功能軟件就具有這一功能。為了滿足LC、LCP、LCD 各種性能的要求，我們常常需要在研制和生產(chǎn)過程中采用共聚和共混的方法增加其它的聚合物。其共混物的成分可分別根據(jù)它們DSC 中的熔融峰面積計算，因為在共混物中的每個成分各自保持自身的熔融特性（見圖2）

對于共聚混合物的相容性和相分離，利用DSC 測定不同條件下的共聚混合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是一種很簡便的方法。其基本原理是：相容性好則呈現(xiàn)單一的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，相分離則顯示出兩個純組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

3. 液晶的有序性，液晶結(jié)構(gòu)與熱穩(wěn)定性之間的關(guān)系

從分子水平看液晶的中間相是有序的。中間相的有序范疇為105 分子量級，各種中間相的有序性也各不相同。根據(jù)熱力學(xué)的原理，高度無序的物質(zhì)具有很高的熵值，相反，低熵值總是和有序程度高的物質(zhì)聯(lián)系在一起的，因此通過DSC 測量液晶的相變熱焓? H，并且計算相應(yīng)的相變熵? S，就可定性地反映出液晶分子件間作用力的大小和各種中間相的有序程度。利用DSC 所測定的液晶的熱力學(xué)參數(shù)不僅可了解中間相的有序性，還可用于研究LC、LCP、LCD 的結(jié)構(gòu)與熱穩(wěn)定性之間的關(guān)系。

4. 液晶態(tài)結(jié)晶動力學(xué)研究

DSC 是研究液晶等溫和非等溫結(jié)晶動力學(xué)的必需的手段。等溫結(jié)晶動力過程的動力學(xué)方程式可用Avrami-Erofeev 方程：1-?=exp（-Atn）。其實驗方法是采用響應(yīng)速度快的DSC 淬火至某一溫度，并保持恒定，在這一恒定的溫度下測定其結(jié)晶速率；或采用改變液晶態(tài)的退火溫度和在同一溫度改變退火時間的方法進行動力學(xué)研究。非等溫結(jié)晶動力學(xué)則是采用不同的升溫速率進行測定。

5. 高壓條件下的LC、LCP、LCD

由于液晶作為顯示材料（ LCD），在顯示器件中有廣闊的應(yīng)用前景，因此對利用外力改變液晶中間相相變溫度范圍和高壓對液晶的熱力學(xué)性質(zhì)的影響就顯得尤為重要。我們利用梅特勒-托利多公司的（壓力范圍0?1~7Pa）在這一方面進行了一些有益的嘗試（見圖3）。

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